为从单宁酸溶液中分离出没食子酸类物质， 选择在单宁酸溶液中加人某种弱碱性物质A与没食子酸类发生化学反应， 使其生成物在乙酸乙酯中不溶解而达到使单宁酸与没食子酸类分离的目的 。
1.3.3 活性炭脱色
五槽子单宁酸的没食子酰基上因含有多元酚， 故很容易被氧化， 如空气、溶液的pH、温度等都能使单宁酸外观色泽加深， 为了除去在操作过程中带人的水不溶物、氧化杂质等， 采用活性炭脱色不仅可提高产品纯度， 还可使产品外观、色泽、澄明度等达到要求 。
1.4 高纯食品鞣酸的制备
首先将257 kg五桔子进行粉碎、筛分， 使樯子粒度为0.5～1.0cm， 加入蒸馏水用逆流浸提的方式进行浸提， 浸提温度6O～7O℃， 将8～10Be 。 浸提液蒸发浓缩制成13—18Be 。 的单宁浓胶备用 。 取单宁浓胶600， 加人弱碱性物质A约9—10 kg， 待反应完全后， 加人650 kg乙酸乙酯分4次进行萃取， 萃取温度一般为50—60℃， 合并萃取液， 进行减压蒸馏， 浓缩回收乙酸乙酯 。 浓缩液中加入200 ml蒸馏水， 再加人活性炭20kg， 于7O℃下搅拌脱色30 min， 趁热过滤， 滤饼用70℃的蒸馏水洗涤三次， 将合并后的滤液置于真空浓缩釜中进行浓缩， 然后喷雾干燥， 最后得高纯食品鞣酸94.56 kg， 高纯食品鞣酸的收率为64.1％ 。
工艺流程：五桔子一破碎一筛分 浸提一浓缩一加入弱碱性物质A一乙酸乙酯萃取一浓缩一脱色-+单宁溶液一蒸发一干燥一高纯食品鞣酸 。 其中用乙酸乙酯萃取后的母液送桔酸车间制取桔酸， 回收的乙酸乙酯重复使用 。
2 结果与讨论
高纯食品鞣酸的制备涉及到工艺用水量、萃取溶剂的选择、反应温度及pH值的确定、溶剂回收率的控制等诸多因素 。 中试实验结果及中试样品与进口产品质量指标比较如表1， 表2.
文章插图
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2.1 温度的影响
五倍子单宁属于热敏物质， 浸提温度一般不超过7O℃；萃取温度升高， 单宁酸在乙酸乙酯中的溶解度相
应增加， 非单宁类如树胶、无机盐等则不溶于乙酸乙酯， 由于单宁酸属于热敏性物质， 温度过高， 易于被氧化， 故萃取温度一般为50—60℃.
2.2 原材料单耗与溶剂回收率的控制
溶剂萃取法规模化生产高纯单宁酸， 五桔子单耗和乙酸乙酯的回收率直接关系到生产成本的高低， 其中五桔子单耗应≤3.0t， 乙酸乙酯回收率应达9O％ ， 本工艺技术均达到上述指标 。
2.3 pH值的影响
由于单宁酸受pH值影响较大， 在碱性条件下易发生氧化， 且随着pH值增加， 氧化加剧 。 故在整个制备过程中， 其反应环境的pH值必须加以控制 。
2.4 活性炭的选择量 。
2.5在脱色过程中， 活性炭的内在质量如脱色率、目数、铁含量直接关系到脱色效果， 尤其是活性炭的铁含因单宁酸可与铁生成蓝黑色的络合沉淀， 影响单宁的质量， 目数的大小直接关系到过滤速度及过滤效设备材质选择单宁酸易被铁离子污染， 在选择设备材料时， 都以腐蚀率和对单宁颜色的影响两个指标进行选取 。 单宁酸生产设备及辅助设备的材料应选择奥氏体不锈钢(1Crl8Ni9Ti)， 搪玻璃反应釜和内衬塑料等 。
3 结 论
以五桔子为原料， 通过蒸馏水浸提、乙酸乙酯萃取、活性炭脱色等单元过程中试规模制备了高纯食品鞣酸， 单宁酸含量达98.5％ ， 收率为64.1％， 五桔子单耗为2.8t， 乙酸乙酯回收率为94.05％ 。 该工艺经济合理， 主要原材料五桔子单耗≤3.0t， 易于工业化 。
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