前言
鞣酸又称为单宁酸(Tannic acid)、五桔子单宁酸， 属于水解类单宁， 水解后可得到桔酸和葡萄糖， 是最早研究的单宁之一 。 单宁酸属于典型的葡萄糖桔酰基化合物， 结构如图I所示， 其多酚羟基的结构赋予了它一系列独特的化学特性和生理活性， 如能与蛋白质、生物
碱、多糖结合， 使其物理化学行为发生变化；能与多种金属离子发生络合和静电作用；具有还原性和捕捉自由基的活性；具有两亲结构和诸多衍生化反应活性等， 在医药、食品、日化等方面具有广泛的应用 。
文章插图
食用单宁酸可作饮料和酒类的澄清剂、稳定剂广泛用于食品工业， 在啤酒及饮料制造时用于除去因蛋白质存在而引起的混浊沉淀 。 工业单宁酸中含有树脂、蛋白质、淀粉等， 为了达到食品鞣酸的要求， 进一步分离纯化， 除去小分子酚类等杂质， 提高其含 。 量 。 常用的分离纯化方法有沉淀法、透析法、溶剂法、凝胶柱色谱法等， 工业生产大都采用溶剂法 。
酸能溶于乙醇、乙酸乙酯、甲醇、丙酮等有机溶剂， 在这 图l 单宁酸的化学结构式
几种溶剂中乙醇、甲醇、丙酮都能和水混溶， 乙酸乙酯亲水性较差， 除少量被水饱合外， 可与水很好地分层 。 利用此性质， 可以用乙酸乙酯萃取单宁酸的水溶液， 将大部分单宁酸转移到乙酸乙酯层， 而将较多量的水溶性杂质留在水层， 从而起到提纯单宁酸的目的 。 国外最早提出乙酸乙酯萃取法提纯单宁酸的是R.Armitage L5 ， 国内近年来也开展了这方面的研究 。
随着没食子单宁化学研究与技术开发的不断深人， 鞣酸原有的各种系列产品不能完全满足市场的需求， 特别对鞣酸产品在纯度上提出了更高的要求， 由于提取单宁的目的各不相原有小试工艺的基础上， 对高纯食品鞣酸进行了中试开发研究 。 首先用水浸提五樯子制取单宁酸， 并在单宁酸溶液中加人某种弱碱性物质A与单宁酸中的杂质进行反应， 使之有利于萃取过程进行， 然后通过乙酸乙酯为溶剂萃取， 活性炭脱色等过程制备高纯度食品鞣酸 。 产品经燕京啤酒股份有限公司和贵州啤酒厂应用， 效果良好 。
1 实验方法
1.1 主要仪器设备、原料及试剂
五倍子、乙酸乙酯、活性炭均为工业品；蒸馏水(自制)；单宁酸标准品、没食子酸标准品(南京林化所)；
Lc一6A型高效液相色谱仪(日本岛津公司)；浸提罐、真空浓缩釜、蒸发器、喷雾干燥器(重庆中州化工机械有限公司) 。
1.2 分析方法
1.2.1 五桔子按国家标准(GB5848—86)测定 。
1.2.2 单宁酸含量采用高效液相色谱法测定， 紫外检测器波长280mim；流动相， 水(含1％磷酸)：乙醇=80：20；固定相， DEVELOSILDDS一7；不锈钢柱4 mm×25 12m；流速， 1.0 ml／min.
1.2.3 树脂或糊精试验、树脂类物质试验、灼烧试验：按FAO／WHO1992标准测定 。
1.2.4 干燥失重(105℃， 2 h)
1.3 分离纯化方法
1.3.1 原料浸提
浸提过程是用水浸泡五倍子原料， 把有效成分从固体转到液体中 。 浸提过程主要以优质、高产、低消耗等指标为依据， 原料的内部性质， 外部形状、溶剂的数量和质量、温度、时间、液固接触的形式都直接影响着浸提效果 。
1.3.2 分离纯化
单宁酸是一种混合物， 从五倍子原料提取单宁酸时还伴着糖类、酚类、植物色素、蛋白质， 无机盐、酯质等物质， 这些物质对单宁酸的溶解性、灰分、颜色和纯化均有影响 。 乙酸乙酯是单宁酸最好的萃取溶剂， 它对单宁溶解度好， 对非单宁如树脂、淀粉、无机盐、糖类等是不溶解的， 利用此性质可使单宁酸与树脂、淀粉、无机盐等杂质分离， 同时， 乙酸乙酯与水之间溶解度小， 重度差大， 能分层， 形成二相体系， 有利于回收 。
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