微滤-超滤组合工艺精制粗茶皂素的研究 _膜分离|茶叶文献

茶皂素（C30H506）是一种性能优良的天然非离子表面活性剂，具有降低水的表面张力、乳化、分散、润湿等性能，所形成的乳液粒子小，分布均匀，稳定性好。它具有很强的起泡能力， 0.05％的茶皂素水溶液振荡后产生的泡沫30min不消散，而上等肥皂振荡后所产生的泡沫14min就消散了。此外茶皂素还具有抗渗、消炎、镇痛、抑制霉菌生长和溶血作用等方面的药理性能和生理活性，因而被广泛应用于日化、农药、食品及医药等领域。茶皂素含量的高低直接影响其进一步的开发与利用，如用作生物试剂和医药原料，要求茶皂素的纯度需达到95％以上。按传统的水提法和有机溶剂法（如含水乙醇、含水甲醇等）都不能很好地解决市场对该产品的要求。从生产方面来讲，主要缺陷是产品中茶皂素的含量不高，色度深，并有大量糖类和蛋白类大分子存在，特别是乙醇提取物具有难闻的气味；另一方面就是产品成本过高。膜分离技术应用于茶皂素的提取与精制，能有效解决传统加工方法加工成本高，产品质量差，设备投资大，生产运行费用高，生产安全性差等缺陷。本文针对纯度为70％左右的粗茶皂素体系，采用0.5um的陶瓷微滤膜与截留相对分子质量为10000的螺旋卷式有机超滤膜（PW4040）组合工艺去除茶皂素水溶液中蛋白质、多糖、油脂以及相对分子质量更小的物质，以提高茶皂素的纯度，满足市场要求。
1材料与方法
1.1材料、仪器
纯度约为70％（质量分数）的粗茶皂素，金陵石化公司研究院提供；反渗透水，实验室自制；NaOH、丙酮、盐酸均为分析纯；0.5m的19通道陶瓷膜管（膜面积0.1m）、PW4040膜（膜面积8m），南京工业大学膜科学技术研究所提供；2100A型浊度仪， GZX一9146MBE电热干燥箱， Sartorius分析天平， HH-S恒温水浴锅，索氏脂肪提取器，岛津uV一1201紫外分光光度仪。
1.2粗茶皂素溶液配制
用纯度为70％粗茶皂素，以反渗透水在40qC下配制质量分数为26.3％的茶皂素溶液38 ，溶液浊度为202NTU 。
1.3茶皂素精制工艺
实验采用0.1in的平均孔径为0.5m陶瓷膜过滤装置作为预处理工序，采用8m的PW4040有机膜装置进行后续精制浓缩工序，工艺流程见图1 。

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图1茶皂素精制工艺流程图
1.4茶皂素含量分析
称取样品3.000g置于三角烧杯中，加20mL蒸馏水溶解后再加36％HC125mL ，接冷凝回流装置水解（100qC ， 2h），冷却后沉淀过滤洗涤至滤纸无酸性，沉淀与滤纸在恒温箱中烘干（80-90qC），将滤纸与沉淀物用滤纸包好，放入索氏提取器内，用丙酮作溶剂在70-80qC水浴上提取5-6h ，蒸馏除去丙酮，接收瓶与配基放入110qC烘箱中烘至恒重，称重，按下式计算茶皂素含量。

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2结果与讨论
2.1陶瓷膜微滤预处理
粗茶皂素水溶液中杂质主要是微小颗粒以及蛋白质、多糖等一些大分子物质，这些杂质的存在直接影响茶皂素的后续开发利用。采用平均孔径为0.5m陶瓷膜过滤作为预处理工序，以除去一些微小颗粒及杂质，但随着实验的进行，蛋白以及多糖等一些胶体大分子物质在膜表面及孔道壁内吸附，从而导致膜孔道堵塞或变小，同时在膜表面形成一层凝胶层，从而起着两层膜的作用，对蛋白及多糖等也会有一定的截留。表1为陶瓷膜膜通量与过滤时间的关系。
从表1可以看出，随着过滤时间的延长，膜通量逐渐下降并趋向稳定，但40min后膜通量开始上升， 75mi后出现急剧跳跃式增长。这可能与温度有关，一方面随着温度的上升，溶液黏度下降，导致膜通量增大；另一方面，过滤40min后，体系温度达到40℃左右，而在此温度下茶皂素可以充分溶解，使得由于边界层浓度过高而在膜表面结晶的茶皂素凝胶层逐渐溶解，随着过滤的进行和温度继续升高，凝胶层被溶解，导致在75min时膜通量急剧上升， 90min后溶解与污染又达到平衡，膜通量趋向稳定。