微波辅助萃取红茶中咖啡碱的研究 _咖啡碱|茶叶文献

咖啡碱亦称咖啡因（1 ， 3 ， 3一三甲基一2 ， 6一氧嘌呤，属黄嘌呤生物碱，分子式 c 。 Hl 。 No2），咖啡碱属兴奋剂，在一定范围内，对人体有强心、利尿、解毒等生理作用和保健作用，因此一直是一种紧俏的医药原料，也作为饮料的添加剂。茶叶中咖啡碱的质量分数约为 2％一5％，是医用咖啡碱的重要来源。我国茶资源十分丰富，从茶中提取咖啡碱技术的研究也一直倍受重视。
咖啡碱的提取方法主要有溶剂法、升华法、吸附法和超临界二氧化碳提取法（简称 SFE法）四类。目前，溶剂法存在产品纯度低、安全性差（常用有毒试剂作萃取剂），工艺复杂等缺点；升华法存在升华的咖啡碱定向定位富集困难，收集时损耗较大等缺点；吸附法存在洗脱剂用量多或有毒洗脱剂的使用；SFE法生产成本较高，尚处在实验室研究阶段。
近年来，微波因促进反应的高效性和强选择性，操作简便，副产物少，产率高及产物易提纯等优点被广泛应用。本实验为了避免使用有毒试剂、提高提取率，以水作为溶剂，采用微波辅助萃取法，以咖啡碱得率为考察指标，采用正交实验方法优化红茶中咖啡碱的微波辅助浸提工艺。
1 材料与仪器
1 .1 材料
市售红茶，咖啡碱标准品，其他试剂均为分析纯。
1 .2 仪器
岛津 U V一7 2 0型紫外分光光度计，格兰仕 WD 900E S L 2 3 -3微波炉， H H-S 2数显恒温水浴锅， A CCULAB ALC一210.4型电子天平， 2XZ一0 .5型旋片式真空泵。
2 方法
2 .1 咖啡碱测定方法
按国标G B 8 3 1 2 -8 7的方法测定。
测定红茶中咖啡碱含量准确吸取试液20mL 移入250mL容量瓶中，加入l0m L0 .01 mol/L盐酸和2m L0 .5 g ／m L碱性乙酸铅，用水准确稀至刻度，混匀，离心取上清液，准确吸取上清5 0 m L注入100 m L容量瓶中，加入 0 .2 m L 9 mol/L硫酸溶液，加水准确稀释至刻度，混匀，离心取上液，用10mnl 比色杯在波长274nm 处，以试剂空作参比，测定吸光度。咖啡碱的含量按下面公式算：

文章插图

其中： c为根据试样测得的吸光度（ A），从咖啡碱标准曲线查得的咖啡碱相应质量浓度， m g／m L ； L 1为试液总量， m L ； M为试样的质量， g ；为试样中干物质的百分含量，％； L ：为测定时的用液量， mL 。
咖啡碱标准曲线绘制准确称取质量分数不低于99％的咖啡碱100m g ，溶于 100 m L水中作为母液，准确吸取母液各 5 mL加水至100 m L作为工作液。分别吸取 0 、5 、l 0 、 l 5 、2 0 、2 5 、3 0 m L 咖啡碱工作液于一组100 m L容量瓶中，各加入 4 .0 m L盐酸溶液，用水稀释至刻度，混匀 .用 1 0mm石英比色杯在紫外分光光度仪上选择波长2 7 4 mm处，以试剂空白溶液作参比，测定吸光度（ A），以吸光度为轴，咖啡碱含量为 Y轴绘制成标准曲线，得回归直线方程为： Y=0 .0 2 09 x ， y=0 . 9 9 9 1 2 .

文章插图

图 l 咖啡碱标准曲线
2.2 试验方法
2.2.1 浸提工艺
茶叶一粉碎一微波处理一恒温水浴一过滤、分离一测定
2.2.2 单因素实验
准确称量茶叶 5g（精确到 0.0001g），选定其余条件，分别考察粉碎度、料液质量比、浸提温度、浸提时间、提取液 pH值、微波功率、微波作用时1甸等各因素的影响之变化。
2.2.3 结果与分析
2.2.3.1 茶叶的粉碎度对浸出率的影响
粉碎度对咖啡碱的浸出率影响较小，未粉碎的茶叶的浸取率最大，粉碎后的茶叶的浸取率反而降低，可能是在粉碎过程中咖啡碱有所损失。因此，本实验选用未粉碎的茶叶进行实验。