微滤-超滤组合工艺精制粗茶皂素的研究( 二 ) _膜分离|茶叶文献

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表1陶瓷膜膜通量与过滤时间的关系
表2为陶瓷膜过滤前后原料液和渗透液的浊度分析结果0从表2可以看出，浊度从202NTU下降到31.5NTU ，料液中一些微小颗粒及大分子物质（如蛋白质、糖类物质等）基本被截留，浊度降低了84.4％，达到了预处理效果以及超滤对料液浊度的要求。

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表2陶瓷膜过滤前后原料液和渗透液的物性参数
2.2PW4040膜超滤浓缩
为了进～步提高茶皂素的纯度，利用截留相对分子质量为10000的螺旋卷式有机超滤膜（PW4040）对0.5m陶瓷膜的渗透液进行浓缩，并除去相对分子质量更小的物质及色素。图2为PW4040膜通量与浓缩时问的关系。从图2可以看出， PW4040膜通量刚开始时急剧下降，随着浓缩时间的延长，其膜通量逐渐趋于稳定， 20min后达到污染平衡，膜通量也达到稳态，约为5.20L／（m·h）。

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图2PW4040膜通量与浓缩时间的关系
茶皂素中皂甙是一系列结构极为相近的三萜皂甙化合物，并在Amax=280nm附近有紫外吸收，所以在不显色情况下，可以直接对其进行紫外扫描测定，如图3所示。从图3茶皂素在Amax=280nm附近的吸光度可以看出，稀释200倍的PW4040膜浓缩液与稀释20倍的原液具有相当的吸光度，初步估计PW4040膜对茶皂素的截留率可以达到90％以上，这与表3化学分析方法得到的结果相近。表3为PW4040膜过滤前后浓缩液和渗透液的成分分析， 0.5m陶瓷膜的渗透液共有34.3 ，经过PW4040膜浓缩后，取出渗透液24.3kg ，得到浓缩液10.0kg ，所得浓缩液中茶皂素纯度达到91.0％，皂素产品得率约为66％，达到市场对皂素纯度的要求，增加了产品的附加值。

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图3茶皂素溶液紫外分光光度分析结果
2.3膜清洗与再生
在陶瓷膜过滤过程中，由于粗茶皂素中一些颗粒、大分子物质如蛋白质和多糖等的存在，膜易被污染，造成膜通量急剧降低；PW4040膜在浓缩过程中，由于膜污染，膜通量也衰减了80％左右。为了减轻膜污染，降低膜的应用成本，在膜材料设计、膜组件的形状设计以及过程优化上虽然取得了很大的进展，但是在陶瓷膜的实际运行过程中，膜的化学清洗仍然是一种保持一定膜通量和延长膜使用寿命的必需手段。为此，根据茶皂素易溶于热水，在碱性水溶液中溶解性显着增加，以及40℃下NaOH可使得沉积的污染物最大程度地溶胀特性，选择质量分数1％～2％的NaOH水溶液在40下对陶瓷膜和PW4040膜进行化学清洗。清洗步骤为：UF或MF膜使用完毕，在低压（0.05MPa）高流速下（5m／s），先用水冲去系统中残留液，然后用1％～2％的NaOH水溶液在40℃下对陶瓷膜和PW4040膜进行化学清洗，用去离子水把碱漂洗干净，再用SDS表面活性剂冲洗，最后用去离子水清洗干净，测纯水膜通量。

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表3PW膜过滤前后浓缩液和渗透液的成分分析
【微滤-超滤组合工艺精制粗茶皂素的研究】图4为清洗前后膜通量的恢复情况，所有纯水膜通量均是在温度为（22±2）℃ ，压力为0.IMPa ，流速3.0m／s条件下测得。由图4可以看出，经过清洗后陶瓷膜通量从22.7％恢复到新膜膜通量的87.6％左右， PW4040膜通量从24.9％恢复到新膜膜通量的93.0％左右，两种膜的纯水膜通量恢复良好，表明上述清洗方法较适合于此体系的清洗。