湖南龙网

  1. 首页 > 生活百科 > >

4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

茶知识茶叶技术


4，5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰

文章插图

摘要： 研究了在表面活性剂CTMAB和Tween-80存在下 ， Mn(Ⅱ)与4 ， 5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)的显色反应.在pH8.0～9.6的缓冲介质中 ， Mn(Ⅱ)与DBONPF形成1∶2蓝紫色配合物 ， 其最大吸收波长λmax为600nm ， 表观摩尔吸光系数ε为1.12×105L.mol-1.cm-1 ， Mn(Ⅱ)含量在0～200μg.L-1范围内符合比尔定律 ， 是光度法测定锰的高灵敏体系之一.拟定方法用于茶叶样品中微量锰的测定 ， 结果满意.
关键词： 锰； 4 ， 5-二溴邻硝基苯基荧光酮； 分光光度法
中图分类号： O657.32　文献标识码： A　文章编号： 1001-8735(1999)02-0131-133
SPECTROPHOTOMETRIC DETERMINATION OF
TRACE AMOUNTS OF MANGANESE WITH DBONPF
LIU Li-ping ， GAO Jian-ping ， WU Ning-yuan ， ZHANG Cui-rong
(Department of Chemistry,Inner Mongolia Medical College ， Huhhot 010059 ， China)
Abstract: The conditions of colour reaction of manganese(Ⅱ) with 4,5-dibromo-o-nitro phenyl fluorone(DBONPF) in the presence of CTMAB and Tween-80 were studied.It was found that manganese(Ⅱ) reacts with DBONPF in a medium of pH8.0～9.6 to form a 1∶2 complex with maximum absorption at 600nm.The molar absorptivity of the complex is 1.12×105L.mol-1.cm-1.Beer?s law is obeyed for manganese(Ⅱ) in the range of 0～200μg.L-1.Trace amounts of manganese in tea have been determined by proposed method and the results obtained are satisfactory.
Key words: manganese; DBONPF; spectrophotometry
锰是人体必需的微量元素之一 ， 能促进人体的发育且具有抗癌作用［1］ ， 缺锰时会使内分泌功能紊乱 ， 表现出营养不良、骨骼畸形、性功能低下等不良症状.但锰过量也会引起中毒 ， 所以研究微量锰的测定具有重要意义.测定锰的分光光度法较多［2 ， 3］ ， 新显色剂4 ， 5-二溴邻硝基苯基荧光酮自合成以来 ， 已在一些金属的微量分析中得到应用［4 ， 5］ ， 但测定微量锰的研究尚未见报道.本文研究了在表面活性剂存在下该试剂与锰的最佳显色条件 ， 提出了一个高灵敏度测定锰的新体系.用所拟方法在掩蔽剂NH4F和柠檬酸钠存在下测定茶叶标样和茶叶样品中的微量锰 ， 2个标样的结果与推荐值相符 ， 普通茶叶样品的结果与原子吸收法对照也较一致.
1　实验部分
1.1　主要试剂和仪器
Mn(Ⅱ)标准溶液：用MnSO4.H2O(A.R)配成1000mg.L-1的贮备液 ， 用时再稀释成10mg.L-1的工作液； 4 ， 5-二溴邻硝基苯基荧光酮(DBONPF)：8.0×10-4mol.L-1乙醇溶液(含浓H2SO4 1%); CTMAB溶液：5×10-3mol.L-1； Tween-80溶液: 2%; 硼砂-盐酸缓冲液：pH=9.20； 其余试剂均为分析纯级 ， 水为去离子水.
721型分光光度计； UV-265型紫外可见分光光度计(日本岛津)； PHS-2型酸度计.
1.2　实验方法
于25mL容量瓶中加入一定量的Mn(Ⅱ)标准溶液 ， 依次加入DBONPF 1.2mL ， CTMAB 4.0mL ， Tween-80 2.0mL,缓冲液5.0mL ， 用去离子水定容 ， 摇匀.放置15min后 ， 以试剂空白为参比 ， 用1cm比色皿于波长600nm处测定吸光度.
2　结果与讨论
2.1　吸收光谱
按实验方法显色 ， 用UV-265型紫外可见分光光度计扫描得到配合物的吸收光谱 ， 见图1.结果表明 ， 无表面活性剂时 ， 二元配合物灵敏度极低 ， 加入CTMAB后 ， 多元配合物吸收峰红移至600nm ， 且灵敏度有显著提高(ε=8.9×104) ， 当加入CTMAB和Tween-80后 ， 最大吸收波长没有明显变化 ， 但吸收强度进一步提高 ， 灵敏度增大到ε=1.12×105 ， 可见 ， 混合表面活性剂CTMAB和Tween-80对体系有很好的增敏效果.这是由于其本身不仅参与了配合物的形成 ， 而且形成了混合胶束 ， 改变了介质的微环境 ， 从而使体系的灵敏度有很大的提高.

推荐阅读


上一篇：培养皿规格 常用培养皿规格

下一篇：X射线荧光光谱法直接测定茶叶中22种元素