4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定微量锰( 二 )


 
 
图1 吸收光谱
1Mn(Ⅱ)-DBONPF对试剂空白
2Mn(Ⅱ)-DBONPF-CTMAB
对试剂空白
3Mn(Ⅱ)-DBONPF-CTMAB-
Tween-80对试剂空白
2.2 显色酸度及缓冲溶液和显色剂用量
实验表明 , 采用硼砂缓冲体系 , 在pH8.0~9.6范围内配合物吸光度最大且较恒定 , 实验选用pH=9.20的缓冲溶液 , 其用量在2.5~10.0mL时吸光度恒定 , 故选用5.0mL.DBONPF用量在0.8~1.6mL范围内吸光度最大且恒定 , 故选用1.2mL.
2.3 表面活性剂的选择
试验了CTMAB、CPB、CPC、Tween-80、OP、Triton X-100等表面活性剂及其混合表面活性剂CTMAB+OP、CTMAB+Triton X-100、CTMAB+Tween-80对显色体系的影响.结果表明 , 阳离子型-非离子型混合表面活性剂体系比单一表面活性剂体系有更高的灵敏度 , 其中又以CTMAB+Tween-80增敏效果最好 , 本文选用CTMAB+Tween-80 , 显色时CTMAB用量4.0mL,Tween-80为2.0mL.
2.4 配合物的稳定性及组成
室温下 , Mn(Ⅱ)与DBONPF 15min内显色完全 , 配合物至少稳定2h.在过量CTMAB和Tween-80存在下 , 用直线法测得Mn(Ⅱ)与DBONPF的组成比为1∶2.
2.5 标准曲线
在选定条件下 , Mn(Ⅱ)在0~200μg.L-1范围内符合比尔定律.回归方程为:A=0.0812C+0.0128 (C:40μg.L-1) , 相关系数r=0.9995 , 通过计算其表观摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1.
2.6 共存离子的影响
对于5μg Mn(Ⅱ) , 测定误差≤±5%时 , 常见共存离子的允许量(mg)为:Na+(20),K+(10),Zn2+、Cd2+、Ni2+(0.001),Pb2+(0.005),Ca2+(0.2),Ag+(0.5),Ba2+(0.01),Hg2+(0.05),Mg2+(0.02),Cu2+(0.01) (加入5%硫脲5mL),Al3+(0.015) (加入5%柠檬酸钠1.5mL),Fe3+(0.005) (加2.5% NH4F 0.4mL),Nb5+、V5+(0.002),W6+(0.03),Ti6+(0.008).抗坏血酸(10) , 盐酸羟胺(15) , 柠檬酸钠(75) , 硫脲(250) , 三乙醇胺(50) , Na2C2O4(10) , NH4F(10) , EDTA严重干扰.
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