2 结果
三氯化铁显色反应对照品及样品与三氯化铁的反应均呈砖红色 。
3 讨论
3.1 提取净化条件的选择
3.1.1 血样的净化由于血样少,检材有限,所以在提取净化过程中中性Al2O3 和无水Na2SO4 的量一定要适度 。用量大了,“敌鼠”的提取率低 。可能无法检验;用量小了,净化效果不好,最终影响实验结果 。实验表明:采用中性Al2O3∶无水Na2SO4 =0. 2∶015,正好使510 ml 血样得到很好净化 。
3.1.2 尿样的处理尿样成分较复杂,实验比较了直接用自制小柱净化与用反提后再过小柱,发现用10 %盐酸调pH 3 提取后再用的0101 mol/ L NaOH调pH 9 反提,净化效果更好,杂质对检验结果的干扰小 。
3.1.3 展开剂的选择通过对3 组不同展开剂的Rf 值及显色结果的比较,发现虽然一些文献常推荐石油醚∶苯(10∶1) 作为敌鼠钠盐薄层色谱检验的展开剂,但对于生物检材,这组展开剂分离效果并不好 。在实验用的3 组展开剂中,四氯化碳∶甲醇(2∶1) 的展开效果最好 。
3.2 检测方法的比较三氯化铁显色反应和薄层法的检测结果一致 。三氯化铁显色反应分析速度快,简便易行,可以作为一种筛选方法使用,要作进一步确认可用薄层法 。
【“敌鼠”中毒有什么急救方法】3.3 本实验的关键是检材的提取净化如果净化不好,不能得到明显的显色结果 。检材通过自制小柱净化后,得到斑点清晰、分离出好的图谱 。
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